تصعید

هدف آزمایش: تشکیل بلوربنزوئیک اسید به روش تصعید

وسایل آزمایش:

 استانیلید اسید بنزوئیک ، هم‌زن، شعله، کبریت، اسپاتول، گیره،لوله‌ی آزمایش

تئوری:
تبلور: یکی از مهم‌ترین روش‌های خالص سازی اجسام جامد تبلور می‌باشد که این عمل بر دو طریق انجام می‌شود:

   ذوب کردن کریستال‌ها،حل کردن در حلال

در هر روش بعد از جدا نمودن ناخالصی‌ها به محلول فرصت تشکیل رسوب و خنک شدن می‌دهیم.
شرایط حلال مناسب:

حلال با جسمی که می‌خواهد خالص نمایید نباید با هم واکنش داده و محصول جدید تشکیل دهد.

جسمی که می‌خواهیم خالص‌سازی کنیم باید به طور قابل ملاحظه‌‌ای در حلال گرم حل شود و در حلال سرد حل نشود.

حلال نباید خیلی فرار یا کم فرار باشد که در حالت دوم مشکل خشک کردن داریم.

 نقطه‌ی ذوب و جوش جسم خالص و حلال باید تقریبا نزدیک به هم باشند.(اختلاف 1-2درجه)

معرفی جامد‌ها در آزمایش
اسید بنزوئیک
بنزوئیک اسید، (C۷H۶O۲ (C۶H۵COOH، یک ترکیب بلوری بی‌رنگ (سفید دیده می‌شود) است. بنزوئیک اسید ساده‌ترین کربوکسیلیک اسید آروماتیک نیز می‌باشد.
این ماده یک اسید ضعیف محسوب می‌شود. از نمک‌های آن به عنوان نگهدارنده‌های غذایی استفاده می‌شود، همچنین در ساخت بسیاری از ترکیبات آلی دیگر از بنزوئیک اسید استفاده می‌گردد.
بنزوئیک اسید در قرن شانزدهم میلادی کشف شد. اولین بار شخصی به نام Nostradamus از تقطیر خشک ماده‌ای سنتی به نام gum benzoin بدست آورد.
در سال ۱۸۷۵ شخصی به نام Salkowski نیز پی به خواص ضد قارچ بنزوئیک اسید برد.
تنها تولیدکننده اسیدبنزوئیک در ایران، شرکت صنایع شیمیایی و سلولزی نگار آذر بوده که در سه حالت پودر، پرک و مایع محصولات خود را با بهترین کیفیت (خلوص بالای 99/99% طبق گواهی آزمایشگاه مرکزی دانشگاه تهران)به بازار عرضه می نماید.
بنزوئیک اسید و نمک‌هایش به عنوان نگهدارندهٔ غذا مصرف دارند که به نام‌های E212، E211، E210 و E213 شناخته می‌شوند. هر کدام از این نمک‌ها از واکنش مستقیم یا واکنش با نمک‌های سدیم، پتاسیم یا کلسیم تهیه می‌شوند.
در اصل بنزوئیک‌اسید از رشد قارچ‌ها، مخمرها و بعضی باکتریها جلوگیری می‌کند. نحوهٔ اثر بنزوئیک اسید اینگونه‌است که در ابتدا بنزوئیک اسید جذب سلول می‌شود، اگر pH درون سلولی به ۵ یا کمتر تغییر کند، تخمیر ناهوازی گلوکز از طریق Phosphofructokinase به میزان ۹۵٪ کاهش می‌یابد و این خود باعث نابودی آنها می‌شود. مقدار معمول استفاده از بنزوئیک اسید و نمک‌هایش به عنوان نگه دارنده بین ٪۰٫۰۵-٪۰٫۱ می‌باشد. البته در بعضی غذاها باید از سطوح بالاتری از بنزوئیک اسید استفاده شود که مقادیر ماکسیمم آن در قوانین بین المللی غذا موجود است.
البته نگرانی‌هایی وجود دارد مبنی بر اینکه بنزوئیک اسید با آسکوربیک اسید (ویتامین C) موجود در نوشابه‌ها واکنش داده و مقادیر بسیار کم (ولی در دراز مدت خطرناک) بنزن تولید می‌شود.
همچنین اسید بنزوئیک جزئی از پماد Whitfield است که برای درمان بیماری‌های قارچی پوست و مو استفاده می‌شود. از خطرات اسید بنزوئیک می‌توان به محرک پوست و چشم بودن آن اشاره داشت. بنابراین از تماس این ماده با چشم و پوست خودداری کنید.
استانیلید
استانیلید (به انگلیسی: Acetanilide) با فرمول شیمیاییC6H5NHCOCH3 یک ترکیب شیمیایی است. که جرم مولی آن ۱۳۵٫۱۷ g/mol می‌باشد.
نفتالین
نفتالین که به نام‌های «آلبوکربن»، «کافورقیر»، «قیرسفید» یا «نفتالن» نیز گفته می‌شود؛ یک هیدروکربن آروماتیک است که به نمای گلوله‌های کوچک به بازار می‌آیند و حالت جامد و رنگ سفیدی دارد. نفتالین به تندی فرازش(تصعید) می‌یابد و بخاری بسیار آتش‌زا دارد. مولکول نفتالین از دو حلقهٔ جوش خوردهٔ بنزن ساخته شده است. که آن از زغال سنگ به دست می‌آید و به فتالیک انیدرید برای ساخت پلاستیکها، رنگ‌ها و حل‌کننده‌ها به کار می‌رود. نفتالین برای گندزدایی و حشره کشی(بیشتر حل شده در متانول) کاربرد فراوانی دارد. نفتالین را برای جلوگیری از بید زدن فرش و پارچه‌های پشمی نیز به کار می‌برند.
تاریخچه
سال ۱۸۱۹ و ۱۸۲۰، دست کم دو شیمیدان مادهٔ جامد سفیدی با بوی زننده گزارش کردند که از تقطیر زغال سنگ به دست می‌آید. سال ۱۸۲۱، جان کید(John Kidd) بسیاری از ویژگی‌های این ماده‌ها و روش‌های فرآوری آن‌ها را پیدا کرد و نام نفتالین را برای این ماده پیشنهاد کرد(چون این ماده از گونه‌ای نفتا -که نام گسترده‌ای که برای آمیخته‌ای از هیدروکربن‌های فرار و آتش‌گیر که زغال سنگ را نیز دربرمی‌گیرند؛ می‌شود.- به دست آمده بود.) در ادامه فرمول شیمیایی آن توسط مایکل فارادی (Michael Faraday) در سال 1826 کشف شد... ساختار مولکول آن نیز در سال 1866 توسط امیل ارلنمایر (Emil Erlenmeyer) کشف و سه سال بعد توسط کارل گریب (Carl Gräbe) تایید شد.
معرفی حلال‌ها در انجام این آزمایش:
استون
اَسِتون یک مادهٔ شیمیایی و یکی از لکه‌برها است. این ماده فرار و به شدت آتش‌گیر است و مصرف بسیار زیادی در صنعت به عنوان حلال دارد. یکی از ساده‌ترین روش‌های ساخت این ماده تقطیر استات کلسیم است.
استون با نام‌های دیگری هم‌چون «دی متیل کتون» و «بتا-کتوپروپان» نیز خوانده می‌شود که فرمول شیمیایی آن CH3COCH3 است.

اتانول
اتانول یا الکل اتیلیک یا اتیل الکل یا الکل میوه با فرمول C2H5OH ترکیب شیمیائی با بوی خاص و آتش‌گیری است که در نوشیدنی‌های الکلی وجود دارد. این الکل همان ماده‌ای است که خاصیت مست کنندگی دارد و در نوشیدنی‌های الکلی با درصدهای مختلف پیدا می‌شود. علاوه بر این در صنایع مختلف کاربرد فراوان دارند. این کاربردها در عطرها و ادکلن‌ها و همچنین در وانیل و همچنین به عنوان سوخت در برخی ماشین‌های جدید می‌باشد. برای استفاده از این الکل در صنایع عطر سازی استفاده می‌کنند.
مخمر آبجو، قارچی است که با جوانه‌زدن تکثیر می‌شود، اگر این قارچ در مجاور یک ماده قندی تخمیر شود، موادی از خود خارج می‌کند که خاصیت آنزیمی داشته و موجب دگرگونی قند می‌شود. در بین قندها، گلوکز به فرمول C6H12O6 است که در انگور وجود دارد که پس از تخمیر باعث ایجاد الکل می‌شود.
تاریخچه
اتانول برای انسان از دوران باستان شناخته شده بود، زیرا این ماده، جزء اصلی مشروبات الکلی است. جداسازی آن بصورت اتانول نسبتا خالص احتمالا اولین بار توسط "جابر بن حیان" که صنعت تقطیر را گسترش داد، انجام شده است. البته بیشتر گمان می‌رود که اتانول خالص توسط "محمد زکریای رازی" دانشمند ایرانی تولید شده باشد.
اتانول به‌ دلیل نقطه ذوب پائین در صنعت ضدیخ‌سازی استفاده می‌شود. حلال بسیار خوبی است و در صنعت عطرسازی، رنگ‌سازی و … استفاده می‌شود. محلول ٪۸۵ – ۷۰ آن بعنوان محلول ضدعفونی‌کننده کاربرد دارد. اتانول با تغییر دادن پروتئین و حل کردن چربی، میکروارگانیسم‌های آن‌ها را از بین می‌برد. البته این عمل فقط در برابر باکتری‌ها و ویروسها و قارچها موثر است، ولی در مقابل هاگ باکتری‌ها تاثیری ندارد. اتانول همچنین در صنایع مشروبات الکلی به میزان گسترده ای مورد استفاده قرار می‌گیرد.
فواید استفاده از الکل در حد عادی (رنگ سبز در سمت راست تصویر و همچنین زیر تصویر) و مضرات استفاده بیش از حد
مصرف بیش از حد مشروبات الکلی، به دلیل وجود اتانول در ترکیب آن‌ها باعث ایجاد عوارض بسیاری در سلامتی انسان می‌شود که عبارتند از :
عوارض حاد: تهوع، استفراغ، افسردگی، تنگی نفس.
عوارض مزمن: اعتیاد به الکل (الکسیم)، سایروز کبدی، تاثیر در سلسله اعصاب مرکزی، تاثیر در حافظه در بلند مدت.
آب
آب مایه حیات و فراوان‌ترین ماده مرکب بر روی سطح کره زمین و بستر اولیه حیات به شکلی که امروزه می‌شناسیم. بیش از ۷۵٪ جرم یک انسان از آب تشکیل شده‌است و نیز بیش از ۷۰٪ سطح کره زمین را آب پوشانده است (نزدیک به ۳۶۰ میلیون از ۵۱۰ میلیون کیلومتر مربع) با وجود این حجم عظیم آب تنها 2 درصد از آب‌های کره زمین شیرین و قابل شرب است و باقی آن به علت محلول بودن انواع نمک‌ها خصوصاً نمک طعام غیر قابل استفاده است. از همین 2٪ آب شیرین بیش از 90% به صورت منجمد در دو قطب زمین و دور از دسترس بشر واقع شده‌است. فرمول شیمیایی آب H2O است.

منبع:www.google.com
شرح آزمایش:

 اول شیشه ساعت را بر روی کاغذ صافی می گذاریم و به اندازه و شکل ان کاغذ صافی را قیچی می کنیم.سپس در ظرف بنزوئیک اسید را باز کرده و به وسیله ی اسپاتول، به مقدار نصف اسپاتول بنزوئیک اسید ناخالص برداشته و بر روی شیشه ساعت (پیرکس) می ریزیم. کاغذ صافی را در دو جهت مخالف آن را تا می زنیم ودر وسط آن با مداد فشاری چند سوراخ ریز در وسط آن ایجاد می کنیم.

کاغذ صافی را طوری روی شیشه ساعت قرار می دهیم که سوراخهای کاغذ صافی دقیقا بالا بنزوئیک اسید باشد که بر روی شیشه ساعت ریخته ایم.

یک سر قیف آزمایشگاهی را با پنبه مسدود می کنیم و آن را به صورت وارون بر روی کاغذ صافی که بر روی شیشه ی ساعت قرار دارد می گذاریمو بالای آن تراز باشد.

آنگاه همه ی آنها را بر روی سه پایه قرار می دهیم و سپس شعله را روشن می کنیم و در زیر سه پایه قرار می دهیم.

صبر می کنیم تا بنزوئیک اسید ناخالص به طور کامل از حالت جامد مستقیماً و بدون گذشتن از حالت مایع به گاز تبدیل شودسپس شعله را خاموش می کنیم.

این بخارات بنزوئیک اسید به جداره ی سرد قیف آزمایشگاهی برخوردمی کنند و تشکیل بلورهای سوزنی شکلی را می دهند.

تقطیر

تقطیر اغلب یکی از بهترین روش های خالص سازی برای مایعات است . در این عمل مایع را به کمک حرارت تبخیر می کنند و بخار مربوط را در ظرف جداگانه ای متراکم می کنند و محصول تقطیر را به دست می آورند.

هنگامی که  ناخالصی غیر فراری به مایع اضافه شود فشار بخار مایع تنزل پیدا می کند. علت این عمل این است که وجود جزء غیر فرار بر تبخیر مولکول های فراری که در سطح مایع بوده تاثیر گذاشته و قابلیت تبخیر مایع (فشار بخار مایع ) کم می شود. بنابراین باید درجه حرارت را بالا برد تا فشار بخار محلول در سطح محلول به فشار اتمسفر برسد. به عبارت دیگر نقطه جوش یک محلول حاوی جسم غیر فرار همواره از نقطه جوش حلال خالص بالا تر بوده و این صعود نقطه جوش با غلظت ماده حل شده متناسب است.

تقطیر دارای انواع گوناگونی می باشد:

۱ . تقطیر ساده :

این روش برای خالص سازی مایعاتی بکار می رود که ناخالصی موجود در آنها غیر فرار باشد.

وجود ناخالصی های غیرفرّار در مایع سبب کاهش فشار بخارآن می شود، زیرا وجود جزء غیر فرار به مقدار زیاد، غلظت جزء اصلی فرّار را پایین می آورد و قابلیت تبخیر مایع کم می شود، اماپس از تقطیر در باقیمانده ی تقطیر باقی می ماند و مایع به صورت خالص تقطیر می شود.

به طورکلی، بخاراتی که در سطح مایع است بیشتر از جسم فرّار تشکیل شده است و کمتر از جسم غیر فرّار است. ( قانون رائولت و دالتون )              

چنانچه مخلوطی از دو یا چند مایع داشته باشیم و دمای جوش آن ها به حد کافی با هم تفاوت داشته باشد، جدا کردن آن ها از طریق تقطیر ساده امکان پذیراست. ابتدا مایعی که نقطه ی جوش کمتری دارد تقطیر می شود و سپس اجزاء دیگر مخلوط، به تناسب افزایش دمای جوششان تقطیر می شوند و بدین ترتیب می توان آن ها را از یک دیگر جدا نمود. می توان گفت اختلاف نقطه ی جوش باید بیش از ٨٠ درجه سانتیگراد باشد.

برای تقطیر ساده، بالن تقطیر، مُبرد، رابط، دماسنج، و بالن دریافت کننده لازم است. نحوه آماده کردن دستگاه مطابق شکل زیر است در تقطیر یک مایع خالص، درجه حرارت دهانه ی خروجی رابط با درجه حرارت مایع جوشان بالن تقطیر، چنانچه بالن زیاده ازحد گرم نشود، یکسان است. چنانچه فقط اندازه گیری دمای جوش، مورد نظر باشد، می توان بدون مُبرد مقدار دمای جوش را تعیین کرد.

۲ . تقطیر جزء به جزء :

اگر مخلوطی از دو یا چند مایع داشته باشیم یعنی اینکه در مخلوط ناخالصی فرار وجود داشته باشد برای جداسازی آنها از تقطیر جزء به جزء استفاده می شود.

ستونهای تقطیر جز به جز انواع متعددی دارند و در تمام آنها یک مسیر عمودی برای انتقال بخار از ظرف تبخیر به مبرد وجود دارد . در یک ستون تقطیر در شرایط ایده آل بین فاز های مایع و بخار در سراسر ستون تعادل برقرار می شود و فاز بخار بالایی تقریبا به طور کامل از جزء فرارتر تشکیل می شود و فاز مایع پایینی نسبت به جزئی که فراریت کمتری دارد غنی تر می شود.می توان با یک ستون طویل ترکیب هایی را که اختلاف کمی در نقطه جوش دارند به طور رضایت بخشی از هم جداسازی نمود.معمولی ترین راه ایجاد تماس لازم بین فازهای بخار و مایع این است که ستون با مقداری ماده بی اثر مانند شیشه یا سرامیک یا تکه های فلزی پر شود که سطح تماس وسیعی را فراهم می کنند. حفظ افت مناسبی از درجه حرارت در ستون شرط بسیار مهمی برای یک تقطیر جز به جز خوب است. در حالت مطلوب درجه حرارت پایین ستون برابر نقطه جوش جز غیر فرار است . این درجه حرارت دائما در طول ستون کم می شود تا در دهانه خروجی به نقطه جوش جز فرار برسد.چنانچه ظرف به شدت گرم شود و بخار با سرعت بسیار زیادی حرکت کند تقریبا تمام ستون بطور یکنواخت گرم می شود و تفکیکی صورت نمی گیرد.

تقطیر در خلاء (تحت فشار کاهش یافته):

اگر یک ترکیب در حلالی حل شده باشد که به گرما حساس بوده و در دمای بالا تجزیه گردد با کاهش فشار , نقطه جوش حلال را کاهش می دهیم تا از تجزیه شدن ترکیب مورد نظر جلوگیری نمائیم.

تقطیر با بخار آب :

همان تقطیر ساده است با این تفاوت که هنگام تقطیر بخار آب را وارد دستگاه تقطیر می کنند. بخار آب باعث می شود که فشار بخار تغییر کند (فشار بخار کاذب ایجاد شود) بخار آب می تواند ترکیباتی که معمولا در آب حل نمی شودرا در خود حل کند مثلا روغن های خوراکی که از آفتابگردان یا سویا گرفته می شوند دارای بو هستند (بعلت ترکیبات آلی موجود در آنها) لذا از سوراخ های ته مخزن بخار آب وارد آن می کنند, حباب های حاوی بخار آب ناخالصی های موجود در روغن را در هنگام عبور از ترکیب حل می کنند و از سطح روغن خارج می شوند.همچنین ترکیبات آلی دیگری که دمای جوش آنها از دمای جوش آب کمتر است توسط بخار آب گرم شده و به بخار تبدیل می شوند و به طرف بالا حرکت می کنند و از سیستم خارج می شوند

شرح آزمایش (تقطیر ساده):

ابتدا بالونی را به یک گیره می بندیم و مخلوطی را که می خواهیم تقطیر (خالص سازی ) داخل بالون می ریزیم و دو عدد سنگ جوش داخل آن می اندازیم. یک سه راهی را که دهانه های آن به مقدار بسیار کمی چرب شده است به دهانه بالون متصل کرده و یک طرف آن را به مبرد (کندانسور) متصل می کنیم و مبرد را به گیره دیگری وصل می نماییم. به دهانه دیگر سه راهی یک ترمومتر متصل کرده یا با درپوش چوب پنبه ای مسدود می نماییم. در صورت استفاده از ترمومتر مخزن آن باید روبروی شاخه جانبی قرار گیرد.لوله پایین  مبرد را با شلنگ به ورودی آب و قسمت بالا را به خروجی آب متصل می کنیم. به طوری که هیچ گونه نشتی آب وجود نداشته باشد. شلنگ مورد استفاده بایستی نرم باشد و هنگام اتصال از فشار آوردن بیش از اندازه به مبرد اجتناب شود چون سبب شکستن آن می گردد. آب سرد باعث تبدیل بخار به مایع (میعان) می گردد شیر آب باید به آهستگی باز شود تا از جدا شدن شلنگ ها از مبرد جلوگیری شود. به هنگام عمل تقطیر نیز جریان بسیار کمی از آب کفایت می کند. برای جمع آوری مایع  تقطیر شده یک ارلن در محل خروجی مبرد قرار می دهیم با حرارت دادن بالون , مایع خالص از دهانه مبرد خارج می گردد که در این لحظه می توان دما را ثبت نمود که همان نقطه جوش است . در تمام مدت تقطیر مایع دما ثابت باقی می ماند. وقتی که حجم محلول موجود در بالن به حدود ۵ میلی لیتر رسید را متوقف می کنیم.

مزیتی که در تعیین نقطه جوش به روش تقطیر وجود دارد این است که اگر ناخالصی غیر فرار در مخلوط وجود داشته باشد تأثیر آنچنانی بر روی نقطه جوش نخواهد داشت . چون بخار ترکیب بالا آمده است و در حالت جوش این بخارات با مایع مورد نظر در حال تعادل می باشند لذا وقتی دمای بخار خوانده می شود همان دمای جوش مایع است

کروماتوگرافی

هدف آزمایش:کروماتوگرافی کاغذی

وسایل آزمایش: لوله موئین ، بشر  ، استوانه ی مدرج،مزور، شیشه ساعت.

تئوری :  

کروماتوگرافی اصطلاحی است که به چندین تکنیک جداسازی اطلاق می گردد که اساس این روش ها مهاجرت افتراقی یا اصطلاحا(Defferential Migration) است .دراین تجربه یکی ازاین روشهایعنی کروماتوگرافی کاغذی به منظور جداسازی مخلوطی از یون های فلزات واسطه به کار می رود به طوری که شناسایی آن ها ممکن شود .خواهید دید که شناسایی هر یون پس از این که این یون هااز هم جدا شدند خیلی راحت تر خواهد بود .

درهر روش مهاجرت افتراقی سه چیز مورد نیاز است.

۱)      بایستی یک محیط مهاجرت وجود داشته باشد که محلی است برای این که جدا سازی اتفاق بیافتد.

۲)      بایستی یک نیروی جلو برنده (Driving Force)برای حرکت دادن گونه ها جهت جدا شدن در طول محیط مهاجرت وجود داشته باشد.

۳)      بایستی یک نیروی مقاوم انتخابی (Selection Resistive Force)وجود داشته باشد.

تعریف نیروی متحرک (Driving Force): عبارتست از تمایل حل شدن گونه در فاز متحرک که باعث پیشروی سریع تر نمونه می شود.

تعریف نیروی مقاوم انتخابی(Selection Resistive Force): عبارتست از تمایل حل شدن گونه در فازثابت که باعث عقب ماندن آن از مهاجرت می شود.

همین نیروی اخیر یعنی نیروی مقاوم انتخابی است که باعث جدا سازی قابل ملاحظه گونه های شیمیایی می شود.

اگرمخلوط از گونه های شیمیایی روی یک محیط مهاجرت درنقطه ای قرارداده شوند ،نیروی جلوبرنده تمایل دارد که مخلوط را به مکانی دور تر از نقطه شروع حرکت دهد .از طرفی نیروی مقاوم انتخابی تمایل به عقب نگه داشتن گونه ها دارد .نیروی مقاوم مذکور از این نظر انتخابی است که حرکت هریک از گونه هارا با میزانی متفاوت کند می کند.

این اختلاف در سرعت حرکت در جهت دور شدن از مبداء،اساس اصطلاح (Defferential Migration) است.

دراین آزمایش روش مهاجرت افتراقی ،کروماتوگرافی کاغذی است . محیط مهاجرت نواری از کاغذ کروماتوگارفی است. نیروی جلوبرنده ،جریانی از مایع به عنوان حلال در طول نوار کاغذ است که این حلال مایع ،فاز متحرک یا (Mobile Phase)هم گفته می شود .درمورد نیروی مقاوم انتخابی این احتمال می رود که بیش از یک نوع نیروی مقاوم انتخابی درکاغذ کروماتوگرافی وجود داشته باشد. شاید یکی از نیروهای مقاوم انتخابی عمده وقتی شناخته شد که دریافتند کاغذ دارای مقدار زیادی آب است که محکم به آن چسبیده واین وضع ممکن است به صروت استخرهایی از آب تصور شود .وقتی گونهه های شیمیایی درحال حرکت در طول مسیر فاز متحرک هستند با مکان هایی پر از آب پیوند یافته به کاغذ مواجه می شوند .حتی ممکن است این گونه ها به داخل این فاز ثابت یا ساکن (Stationary Phase)حرکت کنند نظربه این که کسری از زمان که هر گونه جدا گانه ،درفاز ساکن سپری می کند بستگی به حلالیت نسبی آن گونه درهر دو فاز ساکن ومتحرک دارد واین حلالیت ها بستگی به ماهیت گونه شیمیایی دارد واین مسئله یک عمل مقاوم انتخابی را توصیف می کند .وقتی یک گونه درفاز متحرک است ،با سرعتی معادل سرعت فاز متحرک حرکت می کند .وقتی گونه درفاز ساکن است این چنین حرکتی ندارد .بنابراین گونه های شیمیایی مختلف در یک نمونه معین به علت این که باسرعت های متفاوتی درجهت ددور شدن از مبدا حرکت می کنند جدا می شوند.

واضح است که برای یک زوج معین از فازهای ساکن ومتحرک ،کسری ازفاصله که گونه شیمیایی طی می کند یسبت به فاصله ای که فاز متحرک طی می کند ثابت خواهد بود. این کسر که مقدار Rf گونه مورد نظر نامیده می شود ،ممکن است به منظور مقایسه دو کورماتوگرام مورد استفاده قرارگیرد هرچند که ممکن است فازمتحرک دردو کروماتوگرام به اندازه های متفاوتی پیشروی کرده باشد.

هرچند که کروماتوگرافی با کاغذ ،وسیله توانایی برای جدا سازی گونه های شیمیایی است اغلب گونه ها ری کروماتوگرام قابل رویت نیستند .به این دلیل اغلب لازم است کروماتوگرام را با واکنشگرهایی که با گونه هایی شیمیایی مورد نظر واکنش داده وترکیبات رنگین تولید می کنند اثر دهیم .

تاریخچه

برای اولین بار در سال ۱۹۰۵ میلادی چوگایف دانشمند روسی واکنش دی‌متیل گلی‌اکسیم با یون نیکل را کشف کرد

و از آن برای شناسایی و اندازه‌گیری یون نیکل استفاده نمود. ولی توسعه واقعی و سریع واکنشگرهای آلی و استفاده از آنها در شیمی تجزیه از سال ۱۹۴۵ میلادی شروع شد. علت آن نیز گسترش صنایع نوین و اهمیت تجزیه مقادیر جزئی در این صنایع بود.

طبقه‌بندی واکنشگرهای رسوب دهنده:

واکنشگرهای رسوب دهنده معدنی

مواد معدنی که محلول آنها برای رسوب دادن یونهای فلزی بکار می‌روند عبارتند از اسیدهای معدنی ضعیف یا قوی نظیر H2S,H3PO4,H2SO4,HCl یا نمکهای محلول آنها. اسید سولفوریک و سولفات هیدروژن یونها را به صورت سولفید رسوب می‌دهند، اسید سولفوریک برای رسوب دادن یون باریم و اسید هیدروکلریک برای رسوب دادن یون نقره استفاده می‌شود.

هیدروکسیدهای محلول نظیر سدیم و پتاسیم و آمونیاک برای رسوب دادن یونهای فلزی به صورت هیدروکسید بکار می‌روند. همچنین از یونهای فلزی هم می‌توان به عنوان عامل رسوب دهنده آنیونهایی که با آنها رسوب کم محلول می‌دهند استفاده کرد.

واکنشگرهای رسوب دهنده آلی

واکنشگرهای آلی در شیمی تجزیه کاربردهای فراوان دارند. از این واکنشگرها در وزن سنجی ، تیترسنجی ، روش قطره‌ای و جذب سنجی استفاده می‌شود. واکنشگرهای رسوب دهنده آلی دارای عواملی هستند که بوسیله آنها مولکول واکنشگر با یونهای معدنی ترکیب می‌شود و این عوامل بیشتر خاصیت اسیدی دارند.

سیر تحولی رشد

اولین روش‌های کروماتوگرافی در سال ۱۹۰۳ بوسیله میخائیل سوئت ابداع و نام گذاری شد. او از این روش برای جداسازی مواد رنگی استفاده کرد. مارتین و سینج در سال ۱۹۵۲ به پاس اکتشافاتشان در زمینه کروماتوگرافی جایزه نوبل دریافت کردند.

توصیف کروماتوگرافی

کروماتوگرافی را به دلیل اینکه در برگیرنده سیستمها و تکنیکهای مختلفی است نمی‌توان به طور مشخص تعریف کرد. اغلب جداسازی‌ها بر مبنای کروماتوگرافی بر روی مخلوطهایی از مواد بی‌رنگ از جمله گازها صورت می‌گیرد. کروماتوگرافی متکی بر حرکت نسبی دو فاز است ولی در کروماتوگرافی یکی از فازها بدون حرکت است و فاز ساکن نامیده می‌شود و دیگری را فاز متحرک می‌نامند. اجزای یک مخلوط به وسیله جریانی از یک فاز متحرک از داخل فاز ساکن عبور داده می‌شود. جداسازی‌ها بر اساس اختلاف در سرعت مهاجرت اجزای مختلف نمونه استوارند.

روش‌های کروماتوگرافی

روش‌های کروماتوگرافی را می‌توان ابتدا بر حسب ماهیت فاز متحرک و سپس بر حسب ماهیت فاز ساکن طبقه‌بندی کرد. فاز متحرک ممکن است گاز یا مایع و فاز ساکن ممکن است جامد یا مایع باشد. بدین ترتیب فرآیند کروماتوگرافی به چهار بخش اصلی تقسیم می شود. اگر فاز ساکن جامد باشد کروماتوگرافی را کروماتوگرافی جذب سطحی(Adsorption Chromatography) و اگر فاز ساکن ، مایع باشد کروماتوگراف تقسیمی(Partition Chromatography) می‌نامند.

مزیت روشهای کروماتوگرافی

با روشهای کروماتوگرافی می‌توان جداسازی‌هایی را که به روش‌های دیگر خیلی مشکل می‌باشند انجام داد. زیرا اختلافات جزئی موجود در رفتار جزئی اجسام در جریان عبور آنها از یک سیستم کروماتوگرافی چندین برابر می‌شود‌. هر قدر این اختلاف بیشتر شود قدرت جداسازی مواد بیشتر و برای انجام جداسازی مواد نیاز کمتری به وجود اختلافات دیگر خواهد بود. مزیت کروماتوگرافی نسبت به ستون تقطیر این است که نسبتا آسان می‌توان به آن دست یافت با وجود اینکه ممکن است چندین روز طول بکشد تا یک ستون تقطیر به حداکثر بازده خود برسد ولی یک جداسازی مواد کروماتوگرافی می‌تواند در عرض چند دقیقه یا چند ساعت انجام گیرد. یکی از مزایای برجسته روش‌های کروماتوگرافی این است که آنها آرام هستند. به این معنی که احتمال تجزیه مواد جداشونده به وسیله این روش‌ها در مقایسه با سایر روش‌ها کمتر است. مزیت دیگر روش‌های کروماتوگرافی در این است که تنها مقدار بسیار کمی از مخلوط برای تجزیه لازم است به این دلیل روش‌های تجزیه‌ای مربوط به جداسازی مواد کروماتوگرافی می‌توانند در مقیاس میکرو و نیمه میکرو انجام گیرند. روش‌های کروماتوگرافی ساده سریع و وسایل مورد لزوم آنها ارزان هستند. مخلوط‌های پیچیده را می‌توان نسبتا به آسانی به وسیله این روش‌ها به دست آورد.

مواد	نوع کروماتوگرافی
مواد شیمیایی مشابه	کروماتوگرافی تقسیمی
مواد شیمیایی غیر مشابه	کروماتوگرافی جذب سطحی
گازها و اجسام فرار	کروماتوگرافی گازی
مواد یونی و معدنی	کروماتوگرافی تبادل یونی در ستون کروماتوگرافی کاغذی یا لایه نازک الکترفورز ناحیه‌ای
مواد یونی و غیر یونی	کروماتوگرافی تبادل یون یا ژلی
مواد زیستی و ترکیباتی با جرم مولکولی نسبی بالا	کروماتوگرافی ژلی الکتروفورز

انتخاب بهترین روش کروماتوگرافی

انتخاب نوع روش کروماتوگرافی بجز در موارد واضح (مانند کروماتوگرافی گازی در جداسازی مواد گازها) عموما تجربی است. زیرا هنوز هیچ راهی جهت پیش بینی بهترین روش برای جداسازی مواد اجسام مگر در چند مورد ساده وجود ندارد. در ابتدا روش‌های ساده‌تر مانند کروماتوگرافی کاغذی و لایه نازک امتحان می‌شوند. زیرا این روش‌ها در صورتی که مستقیما قادر به جداسازی مواد نباشند نوع سیستم کروماتوگرافی را که جداسازی مواد بوسیله آن باید صورت بگیرد، مشخص می‌کنند آنگاه در صورت لزوم از روش‌های پیچیده‌تر استفاده می‌شود. از فهرست زیر می‌توان به عنوان یک راهنمای تقریبی استفاده کرد‌ در جداسازی‌های مشکل وقتی که روش‌های ساده فاقد کارایی لازم هستند روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HELC) می تواند جوابگو باشد.

کروماتوگرافی کاغذی (Paper Chromatography)

اطلاعات اولیه

انواع جداسازی‌های مختلف و ساده بر روی کاغذ به عنوان پیشروان کروماتوگرافی کاغذی توصیف شده‌اند. این سیستم معمولا به عنوان نمونه بارزی از سیستم تقسیمی در نظر گرفته می‌شود که در آن فاز ساکن آب است و به وسیله جذب سطحی بر روی مولکول‌های سلولز قرار می‌گیرد و مولکول‌های سلولز نیز به نوبه خود به وسیله ساختار الیافی کاغذ در وضعیت‌های ثابت نگه داشته می‌شود. امروزه ، به هر حال ، مشخص شده است که جذب سطحی اجزای فاز متحرک و حل شونده‌ها و اثرات تبادل یون نیز نقش‌هایی را ایفا می‌کنند و کاغذ به هیچ عنوان تنها به صورت تکیه گاه بی اثر نیست.

سیر تحولی رشد

روش پیشنهادی رانگ در سال ۱۸۵۰ و فرآیندی که آن را تجزیه موئینه‌ای می‌نامند، از جمله آنها می‌باشند. چنین روش‌هایی در واقع بیشتر شبیه کروماتوگرافی جذب سطحی بودند و کروماتوگرافی کاغذی به مفهوم فعلی ، گسترش سیستم تقسیمی است که به وسیله مارتین و سینج در سال ۱۹۴۱ ارائه شد. در سال ۱۹۴۴ کونسدن ، گوردن و مارتین اسیدهای آمینه و پپتیدهای موجود در محصول آبکافت ، پروتئین پشم را به وسیله روشی جدا کردند که در آن به جای ستون پودر از یک صفحه یا نوار کاغذی آویزان در داخل یک ظرف سرپوش‌دار استفاده شده بود.

خصوصیت ویژه

یک خصوصیت ویژه روش کروماتوگرافی کاغذی این است که چیزی مربوط به محلول یا گاز خارج شده از ستون که در سیستم‌های معمول مایع یا گاز با آن برخورد می‌کنیم وجود ندارد. ترکیبات جدا شده روی کاغذ مکان‌یابی و شناسایی می‌شوند در نتیجه ، جداسازی به طور نسبتا دائم در روی کاغذ ثبت می‌شود. در این روش اجزای جدا شده جمع آوری نمی‌شوند و احتیاجی به وسایل پیچیده کنترل پیوسته نیست. اندازه گیری کمی ترکیبات جدا شده را می‌توان روی کاغذ انجام داد ولی اگر بخواهند اجرای را از کاغذ خارج کنند. تنها کار لازم این است که قسمت مربوط به هر یک از اجسام را از کاغذ ببرند و هر یک را به طور جداگانه بشویند. وقتی که جبهه حلال مسافت مناسبی را طی کرد یا بعد از یک زمان از قبل تعیین شده ، کاغذ را از طرف بیرون آورده ، جبهه حلال را با علامتی مشخص می‌کنند و می‌گذارند تا صفحه خشک شود. وقتی که محل‌های مناطق جدا شده آشکار شدند لازم است که هر یک از اجسام به طور جداگانه شناسایی شوند. در موارد ایده‌آل ، هر جسم با واکنشگر مکان‌یاب ، رنگ مخصوصی می‌دهد که در مورد مواد معدنی بیشتر و درمورد مواد آلی کمتر مشاهده می‌شود. ساده‌ترین روش شناسایی بر اساس مقدار Rf یعنی نسبت فاصله طی شده به وسیله جبهه حلال است.

نقایص کروماتوگرافی کاغذی

لکه‌های چند تایی :در کروماتوگرافی یون‌ها فلزی ، اگر دارای آنیونی متفاوت از آنیون موجود در محلول اولیه باشد، ممکن است رقابتی بین آنیون‌ها برای یون فلزی وجود داشته باشد، که در نتیجه دو لکه به دست می‌آید که هر یک از آنها مربوط به یکی از نمکهای فلزی می‌باشد. ممکن است یون فلزی دو کمپلکس متفاوت با حلال ایجاد کند. در جدا سازی‌های آلی ، ممکن است جسم دو شکل متفاوت وجود داشته باشد. به عنوان مثال یک آمینو اسید می‌تواند به صورت کاتیون و یون دو قطبی باشد.

دنباله دار شدن:اگر مخلوط یه مقدار زیاد از حد روی کاغذ قرار داده شود، یا سرعت عبور حلال متفاوت باشد، جسم نمی‌تواند برای ایجاد یک لکه مجزا به تعادل برسد. در این صورت این لکه ، در سطح بزرگی از کاغذ پخش شده و از حلال در حال پیشروی عقب می‌ماند. دنباله‌دار شدن ممکن است به سبب اثرات جذبی سطحی تر ایجاد شود.

اثرات لبه یا کناره: لکه‌ها خیلی نزدیک به کنار نوار ، ممکن است در امتداد کنار کاغذ پخش شوند، عمل نفوذ ممکن است به علت بالا بودن غلظت موضعی فاز متحرک در آن ناحیه ، و یا به علت بالاتر بودن سرعت تبخیر حلال در کنار کاغذ ، که منجر به اثرات تقسیمی غیرعادی می‌شوند، باشد.

 روش کمی کروماتوگرافی کاغذی

کاربرد کمی این روش نه تنها احتیاج به یک جداسازی کمی ، بلکه مکان‌یابی و ارزیابی کمی اجسام موجود نیز دارد. یک جداسازی کیفی رضایت بخش ، الزاما برای کار کمی مفید نیست. اندازه گیری کمی را می‌توان یا با سنجش مقدار جسم موجود در لکه روی کاغذ ، یا با خارج کردن جسم از کاغذ و تجزیه اجزای جدا شده به وسیله روش‌های کمی متداول انجام داد. لکه اولیه از نمونه مناسب روی کاغذ قرار می‌دهند، خشک کردن لکه باید تحت شرایط استاندارد زمان و دما صورت گیرد.

در تهیه حلال باید دقت زیادی روی نسبت‌های اجزای صورت گیرد، برقرار ساختن تعادل باید به طور استاندارد انجام گیرد، طول عبور حلال در تمامی نوبت‌ها یکسان باشد، در طول آزمایش ، دما باید ثابت بماند، و خشک کردن ورقه باید در یک زمان و دمای استاندارد انجام گیرد. واکنشگر مکان‌یاب (در صورت استفاده از لکه‌های رنگی) باید به طریق کاملا تکرارپذیر افزوده شود. و هر عمل بعدی ، مانند خشک کردن یا قراردادن در معرض بخار آمونیاک ، باید در مدت استاندارد انجام گیرد. مقدار جسمی که در یک جداسازی کروماتوگرافی باید روی کاغذ قرار گیرد، متغیر است.

موارد استعمال کروماتوگرافی کاغذی

منابع علمی مربوط به روش‌های تجزیه‌ای و بررسی ترکیبات طبیعی نشان می‌دهد که کروماتوگرافی کاغذی در هر رشته‌ای کاربرد دارد. با این همه ، این روش هنوز هم در جداسازی‌های مواد با ماهیت زیستی وسیعترین کاربرد را دارد. کروماتوگرافی کاغذی اکثرا به عنوان یک وسیله تحقیقاتی به کار می‌رود، و به طور گسترده‌ای در تجزیه‌های روزمره مخصوصا در جداسازی‌های جدیدی که هیچ روش کلاسیک برای آنها وجود ندارد، نیز مورد استفاده قرار می گیرد. روش اخیر در مسائل کلینیکی و زیست شیمیایی ، جداسازی اسیدهای آمینه و پپتیدها در بررسی ساختارهای پروتئین کاربد دارد. آزمایش روزمره ادرار و سایر مایعات بدن برای اسید آمینه و قند ، جداسازی بازهای پورین و نوکلئوتیدها در آزمایش اسیدهای نوکلئیک ، جداسازی استرئیدها ، تجزیه عمومی ، تجزیه بسپارها ، تشخیص و ارزیابی فلزات در خاک ها و نمونه های زمین شناسیGeology ، بررسی ترکیبات فنلی در عصاره های گیاهی ، جداسازی آلکالوئیدها ، جداسازی ترکیبات علامت دار به وسیله رادیو ایزوتوپ‌ها ، کروماتوگرافی کاغذی برای جداسازی مواد فرار غیر فعال مانند هیدروکربن‌ها و دیگری جداسازی اسیدهای چرب با فراریت بیشتر مناسب نمی باشد.

داده ها:

داده های این آزمایش عبارتند از :

۱) رنگ های مشاهده شده برروی کاغذ کروماتوگرام

۲)  میزان  پیشروی نمونه برحسب میلی متر Dion

3)  میزان پیشروی حلال  Dsolvent

4) یافتن مقادیر Rf با استفاده از فرمول

شرح آزمایش :

1.       اول جعفری را به طور کامل می کوبیم وآن را در هاون با اتانول مخلوط می کنیم.

2.       با مزور cc5 اتر نفت در بشر می ریزیم.

3.       با مزور cc5 کلروفرم نیز در همان بشر می ریزیم.

4.       بر روی یک کاغذ صافی از انتها cm بالاتر خطی می کشیم.

5.       لوله مویین را در هاون می کنیم ونقطه ای از آب سبزی با اتانول مخلوط است بر وسط کاغذ می زنیم وسپس صبر می کنیم تا خشک شود.

6.       کاغذ صافی را در بشر محتوی حلال فرو می بریم و درآن را شیشه ساعت می بندیم تا بشر از بخار حلال پر شود.

7.       بعد از اینکه حلال دیگر در کاغذ صافی بالا نرفت آن را در می آوریم و خط حلال را بروی کاغذ صافی رسم می کنیم.

8.       fR  آن را حساب می کنیم.

9.       gr0.2 فنول متالین را با gr0.2 متیل اورانژ را نیز با  cc15 اتانول مخلوط می کنیم و در یک بشر می ریزیم.

10.   برای حلال نیز cc6 بوتانول و cc2 اتانول و cc2 آمونیاک درست می کنیمو

11.   لوله مویین را در بشر حاوی مخلوط می کنیم ونقطه ای از مخلوط بر وسط کاغذ می زنیم وسپس صبر می کنیم تا خشک شود.

12.   کاغذ صافی را در بشر حلال فرو می بریم و درآن را شیشه ساعت می بندیم تا بشر از بخار حلال پر شود.

13.   بعد از اینکه حلال در کاغذ صافی بالا نرفت آن را در می آوریم و خط حلال را بروی کاغذ صافی با مداد رسم می نماییم

14.   fR  کروماتوگرافی  را حساب می کنیم.

15.   مخلوطی از  gr0.2بنزوفنون وبنزیل الکل و cc15 اتانول را در یک بشر درست می کنیم.

16.   برای حلال نیز از cc5 کلروفرم و cc5 اتیل استات استفاده می کنیم.

17.   لوله مویین را در بشر مخلوط فرو می کنیم ونقطه ای بر وسط کاغذ می زنیم وسپس آن رادر کناری قرار می دهیم و صبر می کنیم تا خشک شود.

18.   کاغذ صافی را در بشر حلال فرو می بریم و درآن را شیشه ساعت می بندیم تا بشر از بخار حلال پر شود.

19.   بعد از چند دقیقه کاغذ صافی را از بشر در می آوریم و در ظرف ید فرو می بریم تا با بخار ید آشکار شود.

20.               fR  آن آزمایش  را حساب می کنیم.

این هم یک فایل دیگه برای دوستان گلم!!!برای دریافت روی کلمه دانلود کلیک کنید!!!

دانلود!!

گزارشکار آزمایشگاه آلی ۱

دوستان خوب پلیمری اینم از فایل گزارشکار!!!!!گزارشکار آماده را بعدا براتون می فرستیم که تنبل نشین و یاد بگیرین گزارشکار بنویسین!!!!!! برای دریافت روی لینک زیر کلیک کنید.

http://s5.picofile.com/file/8103467668/%D8%A7%D8%B3%D8%AA%D8%AE%D8%B1%D8%A7%D8%AC.docx.html